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水中總氯的檢測(cè)方法
一、總氯的實(shí)驗(yàn)原理
總氯是游離性余氯與化合性余氯的總稱。游離氯會(huì)與水中的氨和某些含氮化合物發(fā)生反應(yīng)，生成氯胺和有機(jī)氯胺類等化合性余氯。
在pH為6.2~6.5條件下，存在過(guò)量碘化鉀時(shí)，單質(zhì)氯、次氯酸、次氯酸鹽和氯胺與DPD反應(yīng)生成紅色化合物，在515 nm波長(zhǎng)下，采用分光光度法測(cè)定其吸光度，測(cè)定總氯。
二、實(shí)驗(yàn)使用試劑
1. LH-Cl1試劑：為磷酸鹽緩沖溶液，液體。
2. LH-Cl2試劑：為顯色劑，液體。
3. LH-Cl3試劑：為固體，僅在測(cè)總余氯時(shí)使用。
三、總氯的測(cè)定步驟
步驟 | 圖示 | 操作 | 說(shuō)明 |
1 |
| 1、打開(kāi)主機(jī)開(kāi)關(guān)預(yù)熱。 2、準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管，置于冷卻架的空冷槽上。 | Ø實(shí)驗(yàn)中使用的反應(yīng)管及器皿，必須要清洗干凈； Ø如果有條件，可提前配置洗液進(jìn)行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。 |
2 |
| 依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入LH-Cl1試劑1.5mL。 | ØLH-Cl1試劑為緩沖液，具有調(diào)節(jié)pH值作用。
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3 |
| 依次向各個(gè)反應(yīng)管中加入LH-Cl2試劑0.5mL，搖勻。 | Ø加入試劑后，必須搖勻。
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4 |
| 1、在初始界面下按設(shè)置鍵進(jìn)入設(shè)置界面。 2、在設(shè)置界面內(nèi)選擇測(cè)定項(xiàng)目選擇項(xiàng)。 3、刪除原有測(cè)定項(xiàng)目序號(hào)，輸入26，選擇游離氯和總氯項(xiàng)，按確定鍵。 | Ø如使用5B-3BH型儀器，則選擇模式三。
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5 |
| 1、在設(shè)置界面下選擇修改曲線參數(shù)項(xiàng)。 2、刪除原有曲線值，輸入1.6，按確定鍵修改曲線參數(shù)。 | Ø在系統(tǒng)設(shè)置內(nèi)修改曲線參數(shù)，詳見(jiàn)說(shuō)明書(shū)。
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6 |
| 1、準(zhǔn)確量取10.0mL純水加到“0”號(hào)反應(yīng)管中。 2、立刻加入LH-Cl3試劑0.1g。 3、搖勻后倒入“0”號(hào)比色皿中。 | Ø加入水樣后，須立即加入LH-Cl3試劑，否則影響測(cè)值。
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7 |
| 1、先將“0”號(hào)比色皿（空白溶液）放入主機(jī)的比色槽中，并關(guān)閉上蓋。 2、按空白鍵，儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號(hào)比色皿（空白溶液）從儀器中拿出。 | Ø空白溶液放入比色槽，并關(guān)閉上蓋，稍停頓2-3秒，讀數(shù)穩(wěn)定后，再按空白鍵，使屏幕顯示“C=0.000mg/L”。 否則重按空白鍵。 |
8 |
| 1、在1號(hào)反應(yīng)管中加入1號(hào)待測(cè)水樣10.0mL。 2、立刻加入LH-Cl3試劑0.1g，混勻。 | Ø加入水樣后，須立即加入LH-Cl3試劑，否則影響測(cè)值。
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9 |
| 將“1”號(hào)水樣倒入比色皿中，放入比色槽中，并關(guān)閉上蓋。此時(shí)屏幕上所顯示的濃度即為1號(hào)樣品中總氯的含量。
| Ø樣品放入比色槽，關(guān)閉上蓋后，稍停頓2-3秒使讀數(shù)穩(wěn)定，再記錄測(cè)定結(jié)果。 Ø其他樣品同上，依次放入比色槽后，關(guān)閉上蓋，儀器將顯示出該樣品中總氯的含量 |
10 |
| 用戶也可自行校正儀器：首先將空白水樣放入儀器，按空白鍵，再將已知濃度的標(biāo)樣放入儀器，按校正鍵，刪除原有濃度值，輸入已知標(biāo)樣濃度值，按確定鍵，儀器自動(dòng)校正曲線。 | Ø本次試驗(yàn)以1.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品為例。
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11 |
| 曲線較正完成，以后可直接使用。 | Ø校正曲線時(shí)注意做多點(diǎn)校正并且要做平行樣，以便減小誤差。
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注意事項(xiàng)：
Ø必須預(yù)先將試劑按順序加入，混勻后再加入空白或待測(cè)水樣，否則不能正常顯色。
Ø水樣建議加入后立即比色，防止褪色。
Ø高濃度水樣不要?jiǎng)×艺鹗帲乐褂坞x氯溢出。
Ø比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應(yīng)統(tǒng)一收集，并進(jìn)行集中處理。
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